Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
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DIe Auslöschungsbedingungen zeigen eindeutig auf die Raumgruppe P21/n:
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-- Programm zum Testen systematischer Interferenzbedingungen --
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5119 hkl - Reflexe
504 0kl - Reflexe
162 h0l - Reflexe
304 hk0 - Reflexe
7 h00 - Reflexe
39 0k0 - Reflexe
12 00l - Reflexe
297 hhl - Reflexe
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Interferenzbedingung verletzt staerker als Beugungs-
0sig 2sig 4sig 6sig 8sig symbol
Reflexe nur vorh. f.
hkl h+k+l=2n 2243 1635 1316 1139 1008 I - - -
h+l=2n 2240 1637 1338 1154 1018 B - - - |
h+k=2n 2245 1652 1364 1186 1052 C - - - | F
h+l=2n 2245 1637 1322 1142 1026 A - - - |
0kl k+l=2n 225 174 142 122 111 - n - -
k=2n 230 181 153 132 123 - b - -
l=2n 229 199 169 146 134 - c - -
h0l h+l=2n 41 4 2 2 1 - - n -
h=2n 57 36 29 24 24 - - a -
l=2n 60 38 31 26 25 - - c -
hk0 h+k=2n 131 93 83 69 62 - - - n
h=2n 135 102 91 76 68 - - - a
K=2n 134 93 82 75 70 - - - b
hhl l=2n 129 104 84 72 68 - - - c
2*h+l=2n 129 104 84 72 68 - ? ? ?
2*h+l=4n 200 162 133 114 105 - - - d
h00 h=2n 2 0 0 0 0 - 21- -
h=4n 4 2 1 1 1 - 41- -
0k0 k=2n 13 4 2 0 0 - - 21-
k=4n 22 13 11 8 8 - - 41-
00l l=2n 4 3 2 2 1 - - - 21
l=4n 7 6 5 5 4 - - - 41
l=3n 7 6 6 6 5 - - - 31
l=6n 8 7 6 6 5 - - - 61
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Auch die E-Wert-Statistik ist mit Zentrosymmetrie einverstanden. Die Lösung liefert 18 Atome, die keiner Sorte zugeordnet werden, und dann noch ein paar weitere, die eine viel kleinere Elektronendichte haben und deswegen nicht mit ins Modell übernommen werden. Von den 18 sinnvollen Atompositionen zeigen die erste nvier höhere Elektronendichte als die anderen 14. Diese ersten 4 werden deswegen zu O erklärt, der Rest wird zu C.
Erste Verfeinerung zeigt schöne Temperaturfaktoren für alle Atome, das heißt, dass die Atomzuordnung O / C ok ist. Man kann die Atome jetzt anisotrop verfeinern. Die geometrischen Details zeigen, dass man sowohl C-C-Einfach- als auch -Doppelbindungen hat: 154 pm und 138 pm treten als Bindngsabstände auf, bei den kurzen Abständen findet man außerdem 120°-Winkel.
Die Restelektronendichtepeaks Q1 - Q14 haben uniforme Höhen und Abstände, die C-H-Bindungen nahekommen. Man fügt diese Peaks ins Modell als H-Atome ein.
Begutachtet man den R-Wert in Abhängigkeit der Auflösung (gemessen wurde bis ca. 55° 2θ), sieht man, dass die Hochwinkeldaten schlecht bestimmt worden sind (sehr schwache Reflexe) und der R-Wert schlecht wird mit steigendem Beugungswinkel. Daher erlaube ich mir, bei 50° abzuschneiden mit OMIT 0 50. Jetzt wird noch MERG 4 und ACTA eingefügt und dann das WGHT angepasst. Fertig.
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