Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
Diese Auslöschungsbedingungen sind nicht ganz eindeutig:
-----------------------------------------------------------------
-- Programm zum Testen systematischer Interferenzbedingungen --
-----------------------------------------------------------------
16860 hkl - Reflexe
809 0kl - Reflexe
490 h0l - Reflexe
877 hk0 - Reflexe
17 h00 - Reflexe
47 0k0 - Reflexe
13 00l - Reflexe
279 hhl - Reflexe
-----------------------------------------------------------------
Interferenzbedingung verletzt staerker als Beugungs-
0sig 2sig 4sig 6sig 8sig symbol
Reflexe nur vorh. f.
hkl h+k+l=2n 0 0 0 0 0 I - - -
h+l=2n 7083 4934 3778 3145 2737 B - - - |
h+k=2n 7386 5469 4371 3723 3218 C - - - | F
h+l=2n 7085 4999 3855 3250 2787 A - - - |
0kl k+l=2n 0 0 0 0 0 - n - -
k=2n 358 264 231 186 168 - b - -
l=2n 358 264 231 186 168 - c - -
h0l h+l=2n 0 0 0 0 0 - - n -
h=2n 210 161 143 122 105 - - a -
l=2n 210 161 143 122 105 - - c -
hk0 h+k=2n 0 0 0 0 0 - - - n
h=2n 192 34 13 5 3 - - - a
K=2n 192 34 13 5 3 - - - b
hhl l=2n 0 0 0 0 0 - - - c
2*h+l=2n 0 0 0 0 0 - ? ? ?
2*h+l=4n 109 73 49 39 31 - - - d
h00 h=2n 0 0 0 0 0 - 21- -
h=4n 9 9 8 7 6 - 41- -
0k0 k=2n 0 0 0 0 0 - - 21-
k=4n 25 24 24 22 22 - - 41-
00l l=2n 0 0 0 0 0 - - - 21
l=4n 1 0 0 0 0 - - - 41
l=3n 6 5 5 5 5 - - - 31
l=6n 6 5 5 5 5 - - - 61
-----------------------------------------------------------------
Man sieht die Innenzentrierung und ganz viele Folgen davon, und man sieht eine 41-Schraubenachse. Wenn man in den Tables die Tabelle mit den Auslöschungsbedingungen studiert, sieht man allerdings, dass es zu diesen Auslöschungsbedingungen tatsächlich nur eine Raumgruppe gibt: I41/a. Na sowas - ist ja doch eindeutig!
Die Direkten Methoden funktionieren auch super und die Lösung liefert zwei Schweratome. Nach deren anisotroper Verfeinerung gibts einen riesigen Berg an möglichen Leichtatomen. Davon haben aber nur die ersten sieben eine relevante Elektronendichte und werden hineingenommen. Ein kurzer Blick auf das Strukturmodell zeigt sofort ein Tetraiodidomercurat und einen Komplex aus Leichtatomen, bei denen sehr einfach zuzuordnen ist, wer Be und wer die vier koordinierenden DMF-Moleküle sind.
Die H-Atome an die CH3-Gruppen werden mit z. B. HFIX 137 (ginge aber auch anders) und das tertiäre CH mit HFIX 43 gesetzt und dementsprechend verfeinert.
Nach richtiger Atomzuordnung wird noch WGHT angepasst, MERG 4 gesetzt, und schließlich sollte man sich noch Gedanken über eine Absorptionskorrektur machen. Hier bietet sich als einfachste und beste Variante eine Multiscan-Korrektur an (also semiempirisch aus den Symmetrieäquivalenten). Das geht einfach mit MulScanAbs in PLATON. Aber dazu muss man erst mal UNIT und Z richtig eingeben gemäß der verfeinerten Summenformel. Jetzt bekommt man einen glaubhaften Absorptionskoeffizientern µ und kann mit einem halbwegs plausiblen Kristallradius (0.05 mm könnte schon hinhauen bei einem 0.1-mm-Markröhrchen) die Absorptionskorrektur machen.
Jetzt noch WGHT anpassen und etwas in 2θ abschneiden, weil die Hochwinkeldaten mistig sind. Fertig.
zurück zu den Beispieldatensätzen