Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
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Die Auslöschungsbedingungen können zu C2/c oder zu Cc passen. Die E-Wert-Statistik entscheidet sich nach langem Kampf, doch eher zentrosymmetrisch zu sein. Ich starte mit 4 Cu-, 20 O-, 16 C- und 32 H-Atomen (ziemlich wild geraten).
Die Lösung gelingt mit einer großen Zahl an Seminvarianten und sehr gutem CFOM und liefert nur ein wirklich schweres Atom (Cu) und dann noch eine Menge nicht benannter Q-Peaks. Ich nehme dieses Cu-Atom und verfeinere. Dann mache ich das Cu-Atom anisotrop, und schließlich sehe ich recht klare Q-Restelektronendichten in sinnvollen Abständen zu Cu, die ich erst mal auf den Strukturfaktor von Sauerstoff setze. 1 Cu- und 9 Q-Atome, und wuppdich! geht WGHT runter. Also hab ich wohl alle Atome in der asymmetrischen Einheit gefunden.
Mit Hilfe eines Bildchens unterscheide ich O und C, verfeinere die Auslenkungsparameter der Leichtatome auch anisotrop und habe schon ein wunderbares Modell. Man nagelt mit HFIX 33 die Methyl-H an, verfeinert WGHT, fügt MERG4 und EXTI ein, kann noch absorptionskorrigieren, und fertig ist das Dimer. Man findet zu guter Letzt auch noch die beiden H-Atome des Kristallwassermoleküls, das ganz leicht abgewinkelt steht, und kann sie frei verfeinern.
Dieses Strukturelement ist genau dasselbe wie in dem berühmten Rheniumkomplex, in dem man die Vierfachbindung diskutiert. Hier, im Kupferacetato-Komplex, liegt prinzipiell dieselbe Vierfachbindung vor, nur sind so viele antibindenden Zustände besetzt, dass es nur noch für Bindungsordnung = 1 zwischen den Kupferatomen reicht. Man beachte den Cu-Cu-Abstand.
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