Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
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Die trikline Metrik gibt einem die Auswahl zwischen P1 und P-1. Die E-Wert-Statistik ist irgendwie dazwischen. Ich empfehle in diesem Fall, erst mal in P1 zu lösen und später dann das eventuelle Inversionszentrum zu suchen.
Lösung mit
SFAC I K O C N H
UNIT 2 2 24 72 8 144
liefert eine Iod- und drei K-Positionen. Wahrscheinlich stimmt die Atomzuordnung nicht, aber wir werden ja gleich sehen, welche Atome komplexiert sind und welche nicht.
Die erste Verfeinerung starte ich mit diesen vier Atomen, und dann verfeinere ich diese auch gleich anisotrop.
Dann nehme ich wahllos die ersten 20 Q-Differenzpeaks mit, denn es gibt sehr viele gleich große Differenz-Fourier-Maxima mit relativ sinnvollen Abständen.
Jetzt kommt der mühsame Teil: man wurschtelt sich durch die Restelektronendichte-Karte und überprüft anhand von Abständen, Auslenkungsparametern und am besten einem Strukturbild, wann der Kryptand-Komplex sinnvoll aussieht. Man ordnet baldmöglichst K- und I-Atome zu, und dann kann man gegen Ende O-, C- und N-Atome auseinanderhalten und dann ist das Modell eigentlich auch schon ganz gut. Das dauert zwar und man muss etwas mitdenken, ist aber Routine.
Man sieht, dass man außerdem auch noch ein Molekül DMF in der Elementarzelle hat. Na sowas...
Relativ bald fällt SHELXL auf, dass der Flack-Parameter auf einen Inversionszwilling hinweist. Das kann aber genauso gut auch heißen, dass wir ein Inversionszentrum übersehen haben, wie anfangs ja vermutet. Also fragen wir PLATON, besser gesagt: ADDSYM. Das plärrt sofort, man habe das Inversionszentrum übersehen und kann mittels ADDSYM-SHX ein neues Modell in P-1 erzeugen. Man verfeinert fertig (WGHT anpassen, EXTI, MERG 4, ACTA hineinnehmen, Absorptionskorrektur mittels AbsTompa) und kann ein Bier trinken gehen.
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