Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
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Die trikline Metrik zusammen mit der E-Wert-Statistik lassen nur P-1 als Raumgruppe zu.
Wenn man allerdings versucht, in P-1 zu lösen, wird man nicht froh. Man bekommt zwar ein Modell, aber das lässt sich einfach nicht verfeinern. Egal, wie lange man dran rum macht, es wird nicht sinnvoll.
Besser: Lösen in P1 und hinterher von Hand das Inversionszentrum einbauen. Manchmal haben die Direkten Methoden es einfach lieber, wenn sie den Phasenwinkel von Hand einstellen können auf 0 bzw. 180°.
Auffällig: Extrem miese Werte für Rint und Rsigma. Warum? --> Es wurde sehr weit in 2Theta gemessen, aber da waren gar keine Intensitäten mehr.Also beim Verfeinern von vorneherein mal bei ca. 50° 2Theta abschneiden.
Also: Lösen mit Ti, Cl und C als Atomsorten und halbwegs sinnvollen Startwerten für UNIT liefert sofort 4 Ti- und 8 Cl-Atome. Wenn man die anisotrop verfeinert, komplettiert sichdas Modell durch genau 40 Q-Lagen. Danach ist ein deutlicher Drop der Restelektronendichte zu sehen (hat man mit dem Standardwert PLAN 20 gerechnet, sieht man die 40 Qs natürlich nicht auf einen Schlag). Die 40 Qs werden als C-Atome mit eingebaut, dam fallenden WGHT-Faktor sieht man, dass man eigentlich alle Atome in der Zelle gefunden hat.
SHeLXL mault jetzt, es könnte ein Inversionszwilling sein. Wir wissen ja - da fehlt noch ein Inversionszentrum. Also: PLATON anwerfen, ADDSYM findet sofort die Inversionssymmetrie. Export mittels ADDSYM-SHX liefert das inversionssymmetrische Modell.
Jetzt wird ganz einfach zu Ende verfeinert: die Atome werden sinnvoll benannt, EXTI und MERG 4 werden eingefügt, die Wasserstoff-Atome generiert man sich automatisch mittels HFIX 43. Dann wird WGHT angepasst und gut ist.
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