Group of Dr. Constantin Hoch - Faculty for Chemistry and Pharmacy
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Die Auslöschungsbedingungen zeigen eindeutig auf die Raumgruppe P21/a. Das ist natürlich die Nichtstandard-Aufstellung von P21/c, bei der a und c vertauscht wurden. Also machen wir das rückgängig mit der Matrix
HKLF 4 1 0 0 1 0 -1 0 1 0 0
Die liest die hkl-Daten richtig rum ein, sodaß wir - nach Vertauschung der Gitterkonstanten a und c - ganz normal in P21/c rechnen können. Das -1 ist nötig, damit die Matrix nicht linkshändig wird.
Zur Lösung wählen wir mal die Atomsorten Mn, O, C, und H. Da in P21/c Z für die allgemeine Lage = 4 ist, nehme ich für UNIT 4 Mn-, 24 O-, 28 C- und 60 H-Atome. DIe Lösung liefert 2 Mn-Lagen. Verfeinert man die, findet man unheimlich viele Restelektronenmaxima, die man mitnehmen muss. Ich habe 41 Q-Atome im Modell, alle auf C gesetzt, und auf einmal sehe ich in einem ersten Bildchen der Struktur aromatische Sechsringe und die Struktur der Salicylsäure. Ich benenne die Atome sinnvoll und sortiere die C- und O-Atome auseinander. EInige Atome fehlen noch, ich gehe sie suchen und baue sie ein.
Der Rest ist Standard: Wasserstoffatome kann man sogar aus der Restelektronendichte herausnehmen und frei verfeinern. Ganz trau ich mich das nicht - die Auslenkungsparameter hänge ich mit -1.2 auf 120% desjenigen C-Atoms, an dem sie drangebappt sind. Jetzt noch ein OMIT 0 52, MERG4, EXTI, WGHT anpassen, eine schöne Absorptionskorrektur mit MulScanAbs und fertig.
Man erhält einen hübschen, dimeren Komplex mit Hydratwasser und Salicylat-Anionen an den Mn-Atomen.
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