kompliziert01

Metallisches Au wurde in konz. HCl mit H₂O₂ gelöst und die goldgelbe Lösung auf 5 ml aufkonzentriert. Aus BeSO₄ · 4 H₂O in Wasser wurde mit NaOH und einem NaAc-Puffer quantitativ Be(OH)₂ gefällt und dreimal mit Wasser gewaschen. Der gallertartige Rückstand wurde mit der HAuCl₄-Lösung gelöst und die giftgrüne Lösung sofort in 20 ml DMF getropft, wobei eine Erwärmung auftrat. Die relativen Mengen von HAuCl₄ und Be(OH)₂ wurden so bemessen, dass sich ein Salz der Zusammensetzung [Be(DMF)₄][AuCl₄]₂ bilden sollte.

Eine kleine Menge farbloser, harter, luftstabiler, oktaederförmiger Kristalle entstand beim Einengen der Lösung. Einer davon wurde auf einen Glasfaden geklebt und auf dem IPDS1 mit MoKα-Strahlung vermessen. Es ergab sich nach Testaufnahmen eine kleine, flächenzentrierte kubische Elementarzelle. Daraufhin wurde eine volle Ewaldkugel gemessen.

Bitte nicht sofort in den Datenbanken die Zelle nachschlagen. Man findet es natürlich, aber das ist nicht der Sinn dieser Übung.

Wer nicht selbst die IPDS1-Daten integrieren will, nimmt das absorptionskorrigierte hkl her.

Die einzige Kunst ist es, eine Lösung zu finden, der Rest ist trivial.

Meine R-Werte:

R_int = 0.0222
R(σ) = 0.0055
R1 (I > 2σ) = 0.0070
R1 (alle Daten) = 0.0070
wR2 (I > 2σ) = 0.0242
wR2 (alle Daten) = 0.0242
GooF = 1.548

Unter Cheat steht das letzte .res meiner Verfeinerung, dazu das .pri (unter Win heisst das .lis) und auch das .cif.

Viel Spaß!

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